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粘度計如何測定水溶性高聚物相對分子質量？
日期：2022-05-25瀏覽：965次
粘度計精確度高、可靠性強,設計有自我清洗功能。其技術僅使用一個移動部件——不銹鋼活塞，在小型測量室內的液體(不足2mL)中被電磁力驅動。專有的電路系統(tǒng)配上監(jiān)測液體溫度功能，在通過分析活塞的前后運行時間而獲得粘度。
粘度計的實驗原理：
相對分子質量是聚合物的基礎數(shù)據(jù)，但高聚物相對分子質量大小不一，參差不齊，一般在103-107之間，所以平常所測高聚物的相對分子質量是平均相對分子質量。高聚物平均相對分子質量的大小對高聚物的性能影響很大，如橡膠的硫化程度，聚苯乙烯和醋酸纖維等薄膜的抗張強度，紡絲黏液的流動性等，均與其平均相對分子質量有密切關系。通過平均相對分子質量的測定，可進一步了解高聚物的性能，指導和控制聚合時的條件，以獲得具有優(yōu)良性能的產品。
高聚物相對分子質量的測定方法很多，對線性高聚物有端基分析、沸點升高、凝固點降低、等溫蒸餾、滲透壓、光散射和超離心沉降及擴散等分析方法。這些方法除端基分析外，一般都需要較復雜的儀器設備，并且操作復雜。粘度法測定高聚物相對分子質量，設備簡單，操作方便，有相當好的實驗精度，其適用的相對分子質量范圍為104-107。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在的內摩擦。其中有溶劑分子與溶劑分子之間的內摩擦，表現(xiàn)出的粘度叫純溶劑粘度，記為η0，還有高聚物分子間的內摩擦，以及高聚物分子與溶劑分子之間的內摩擦，三者的總和表現(xiàn)為溶液的粘度，記為η。
在同一溫度下，高聚物溶液的粘度一般都比純溶劑的粘度大，即η>η0。因為液體粘度的絕對值測定很困難，所以一般都是測定溶液與溶劑的相對粘度ηr：
相對于溶劑，溶液粘度增加的分數(shù)稱為增比粘度，記為ηsp，即：
相對粘度ηr反映的是溶液的粘度行為，增比粘度ηsp則反映的是扣除了溶劑分子之間的內摩擦效應，僅留下純溶劑與高聚物分子之間，以及高聚物分子之間的內摩擦效應。顯然，溶液的濃度越大，粘度也越大，為了便于比較，引入比濃粘度ηsp/c及比濃對數(shù)粘度lnηr/c。當溶液無限稀釋時，每個高聚物分子彼此相隔遠，其相互間的內摩擦可忽略不計，此時溶液所表現(xiàn)出的粘度主要反映了高聚物分子與溶劑分子間的內摩擦，定義為特性粘度[η]，其值與濃度無關，僅取決于溶劑的性質及高聚物分子的形態(tài)與大小。計算公式如下：
在足夠稀的高聚物溶液中，ηsp/c和lnηr/c與c之間的關系可由經驗公式表示：
式中，系數(shù)與β分別稱為Huggins和Kramler常數(shù)。
因此，通過ηsp/c與c和lnηr/c與c作圖將得到兩條直線，外推至c=0時所得截距即為[η]，外推法求[η]如圖85-1所示。
高聚物分子的相對分子質量越大，則它與溶劑分子間的接觸表面也越大，因此摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。實驗證明，當聚合物、溶劑和溫度確定以后，特性粘度[η]的數(shù)值只與高聚物平均相對分子質量有關，它們之間的半經驗關系可用Mark-Houwink方程式表示：
式中K為比例常數(shù)，α是與分子形狀有關的經驗常數(shù)。K和α值與溫度、聚合物和溶劑性質有關，在一定的相對分子質量范圍內與相對分子質量無關。K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.5-1之間。K和α的數(shù)值只能通過其他方法確定，例如滲透壓法、光散射法等。粘度法只能測得[η]，通過已經確實的公式來計算聚合物的相對分子質量。
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